炭黑含量檢測(cè)儀的工作原理核心圍繞樣品中基體與炭黑的分離檢測(cè),主流分為熱重分析法和高溫灰化 - 灼燒法兩大類,其中熱重法因精度高、自動(dòng)化程度高成為工業(yè)檢測(cè)與科研的好選擇,兩種原理的具體實(shí)現(xiàn)過程及細(xì)節(jié)如下: - 主流原理:熱重分析法(TGA)
該方法基于樣品質(zhì)量隨溫度變化的熱重特性,利用惰性氣氛隔絕氧氣,實(shí)現(xiàn)高分子基體與炭黑的精準(zhǔn)分離,具體步驟如下: - 樣品預(yù)處理與稱量:將待檢測(cè)樣品(塑料、橡膠等)粉碎為均勻粉末或顆粒,精準(zhǔn)稱量初始質(zhì)量(記為 m?)后,放入耐高溫的石英坩堝中,置于儀器的加熱爐內(nèi),同時(shí)啟動(dòng)高精度電子天平實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品質(zhì)量變化。
- 惰性氣氛保護(hù):通過氣氛控制系統(tǒng)向加熱爐內(nèi)持續(xù)通入高純度惰性氣體(如氮?dú)狻鍤猓瑥氐字脫Q爐內(nèi)空氣,防止炭黑在加熱過程中被氧化燃燒,確保僅高分子基體發(fā)生反應(yīng)。
- 程序升溫與基體裂解:按照預(yù)設(shè)程序升溫(升溫速率可調(diào)節(jié),通常為 5℃/min - 20℃/min),當(dāng)溫度升至特定區(qū)間(一般 400℃ - 800℃,適配不同材料基體),樣品中的高分子有機(jī)基體(如聚乙烯、橡膠聚合物)會(huì)發(fā)生熱裂解,分解為揮發(fā)性氣體被惰性氣體帶出爐外。
- 質(zhì)量監(jiān)測(cè)與含量計(jì)算:高精度天平實(shí)時(shí)記錄樣品質(zhì)量變化,繪制熱重曲線(質(zhì)量 - 溫度曲線)。當(dāng)溫度穩(wěn)定后,樣品中僅剩余不可揮發(fā)的炭黑殘?jiān)Q量此時(shí)的殘留質(zhì)量(記為 m?),通過公式計(jì)算炭黑含量:炭黑含量 =(m?/m?)×100%。部分高端機(jī)型還會(huì)通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)自動(dòng)分析熱重曲線,剔除雜質(zhì)干擾,輸出精準(zhǔn)結(jié)果。
- 傳統(tǒng)原理:高溫灰化 - 灼燒法
該方法操作相對(duì)簡(jiǎn)易,成本較低,適合基礎(chǔ)定性定量檢測(cè),核心是通過氧化燃燒去除有機(jī)基體,具體過程為: - 先將樣品稱量后放入坩堝,置于低溫爐中進(jìn)行初步灰化,使樣品表面有機(jī)成分初步燃燒,避免后續(xù)高溫灼燒時(shí)樣品飛濺。
- 再將灰化后的樣品轉(zhuǎn)移至高溫馬弗爐中,在空氣或氧氣氛圍下,加熱至 800℃ - 900℃灼燒至恒重,此時(shí)樣品中的有機(jī)基體完全氧化分解,殘留物質(zhì)為炭黑與少量無機(jī)雜質(zhì)的混合物。
- 若需精準(zhǔn)檢測(cè),需進(jìn)一步用酸液溶解無機(jī)雜質(zhì),再次灼燒稱量炭黑純質(zhì)量,最終計(jì)算含量。該方法因易受空氣氧化程度、雜質(zhì)干擾,精度低于熱重法,多用于對(duì)數(shù)據(jù)要求不高的常規(guī)篩查。
此外,部分高端儀器會(huì)結(jié)合紅外檢測(cè)輔助校準(zhǔn),通過紅外光譜識(shí)別炭黑特征峰,驗(yàn)證殘留物質(zhì)純度,進(jìn)一步提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,適配科研級(jí)高精度需求。